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      2020版《中國藥典》增加了0992固體密度測試法
      發布時間:2023-04-18   點擊次數:393次

      2020版《中國藥典》增加了0992固體密度測試法,對應于美國藥典USP699和USP616。關于固體密度,0992中定義了3種固體密度的表示方法,分別為真密度、顆粒密度以及堆密度。密度問題看似簡單,但由于其體積的定義不同,雖然此前已經有不少關于這部分的解讀文章,但依然在概念上含混不清,或者由于歷史原因,對同一定義存在多種命名,容易造成混淆。本文以ISO標準、ASTM標準及相關國家標準為基礎,對有關密度的定義及中英文名稱進行系統地梳理,并介紹真密度分析的原理及其前沿表征技術。


      一、有關體積的定義和名稱:

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      1. 堆體積或容積(Bulk volume):

      顆粒在容器中堆積所占的體積,它包括顆粒體積,顆粒內體積和顆粒間的空隙體積(圖1O)。其對應的密度叫做堆密度或堆積密度(Bulk density)。

      堆密度中實際又包含了兩個密度概念:

      a) 松裝密度(Loose density):在規定條件下顆粒材料自然填充的單位容積的質量,是顆粒自然堆積的堆密度。其測定過程中要排除對顆粒堆積過程的擾動,包括顆粒重量本身下落的影響。測量過程參見GB/T31057.1-2014和中國藥典0993-1堆密度測定法。

      b) 振實密度(Tap density 或 Tapped density):在規定條件下粉體經振實后所測得的單位體積的質量。測量過程參見GB/T31057.2-2018和中國藥典0993-2振實密度測定法。

      在中國藥典中,0993跟隨了USP616的概念,將堆密度(Bulk density)等同于了松裝密度(Loose density)。而在材料科學界,這是兩個不同的概念,美國材料實驗協會(ASTM)將其分別稱作松裝堆密度(Loose bulk density)和振實堆密度(Tapped bulk density),或堆積松裝密度(Bulk loose density)和堆積振實密度(Bulk tapped density)。

      ——參見ASTM D7481 - 18 《Standard Test Methods for Determining Loose and Tapped Bulk Densities of Powders using a Graduated Cylinder》和ASTM C1770-13《Standard Test Method for Determination of Loose and Tapped Bulk Density of Plutonium Oxide》

      在中國粉體材料界的應用中,如果堆密度不特指的話,一般指的是振實密度。這一點特別需要引起注意,以避免混淆。

      2. 顆粒體積(Particle volume):

      顆粒體積(Particle volume)也叫包封體積(Envelope volume)、幾何體積(Geometric volume)或表觀體積(Apparent volume),它是從堆體積中扣除顆粒間孔隙的體積,即顆粒骨架體積和顆粒內開孔體積之和(圖1A)。其對應的密度分別是顆粒密度、包封密度、幾何密度或表觀密度。

      事實上,有關表觀體積(Apparent volume)的定義還相當混亂,莫衷一是,有的將其等同于松裝體積(GB/T31057.1-2014),有的則將其等同于骨架體積(圖1右B)。

      3. 骨架體積(Skeleton volume)和真體積(True volume):

      a) 開孔(open pore):多孔固體中與外界連通的空腔和孔道稱為開孔,包括交聯孔、通孔和盲孔。這些孔道的表面積可以通過氣體吸附法進行分析。

      b) 閉孔(close pore):除了可測定孔外,固體中可能還有一些孔,這些孔與外表面不相通,且流體不能滲入,因此不在氣體吸附法或壓汞法的測定范圍內。不與外界連通的孔稱為閉孔。開孔與閉孔大多為在多孔固體材料制備過程中形成的,有時也可在后處理過程中形成,如高溫燒結可使開孔變為閉孔。

      c) 骨架體積(Skeleton volume):不含開孔的顆粒體積(圖1B),即其體積包括可能存在的閉孔體積,但不包括開孔體積以及顆粒間隙的體積。其對應的密度就是骨架密度。0992中用氣體置換法測的“真密度"實際就是骨架密度,參見ISO 12154-2014《骨架密度的測量 氣體體積置換法》。相應的國家標準也將很快出臺,由于未經燒結的粉體材料很難存在閉孔,以下我們還是按習慣稱呼叫做“真密度"。

      d) 真體積(True volume):是顆粒骨架體積扣除閉孔體積后的體積(圖1C)。

      綜上所述,

      骨架體積 = 真體積 + 閉孔體積

      顆粒體積 = 骨架體積 + 顆粒內開孔體積

      堆體積(容積)= 顆粒體積 + 顆粒間孔隙或空隙體積

      二、氣體體積置換法測量真密度原理及其需要注意的事項

      氣體置換法也叫體積膨脹法。該技術實際用的就是阿基米德原理,不過排除的不是液體而是氣體,即這種技術是以固體空間置換一定體積的氣體為基礎的。氣體真密度分析儀具有與氣體吸附法比表面分析儀一樣的氣路,有樣品室和氣體膨脹參比室(相當于歧管)。通過在等溫條件下測量氣體從一個氣室膨脹到另一個氣室,用一個壓力傳感器或表壓傳感器在樣品室和參比室之間測量氣體膨脹前后的壓力變化,然后通過理想氣體方程計算出樣品的骨架體積,從而計算出樣品的真密度值。

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      這種動態流動儀器的特點是:不需要測量絕對大氣壓值,不需要測量壓力校正曲線;但需要將表壓傳感器調零,需要標準體積(標準球或標準塊)測量參比室體積。儀器包括兩種結構,見圖2。二者的差別在于進氣端是在樣品室(結構1),還是在參比室(結構2)。結構2的工作序列與結構1正好相反,即先在參比池加壓,然后氣體膨脹進入樣品池。這種設計的優勢在于可以有效的減小在樣品池中的死體積,從而提高少量樣品的測量準確性(參見ISO 12154-2014和Multipycnometer,Quantachrome Instruments)。

      與比表面測定一樣,樣品需要脫氣。脫氣一般在原位進行,可以連續流動脫氣、脈沖增壓脫氣(也屬于流動脫氣)或真空脫氣。在使用這種儀器測定時,需要注意以下事項:

      1.因為儀器原理是理想氣體方程,所以測定結果和穩定性與溫度有關。因此,要求實驗室內溫度恒定,波動在2度以內。但是因為儀器內部會發熱,所以最好真密度儀配有恒溫裝置。

      2.氦氣比氮氣更接近理想氣體,所以重復性精度高;但因為氦氣分子太小,可以進入閉孔引起誤差,所以含閉孔較多的材料應選用氮氣。

      3.與比表面分析儀一樣,死體積的概念在這里同樣重要。最好分析盡可能多的樣品(達到儀器的物理極限),以最大限度地提高稱重精度和減小死體積。即所裝樣品量至少是樣品池的2/3,并盡可能接近標準球體積。比如135ml的樣品池通常測量誤差在60μl以上,若裝50ml 以下的樣品,則測量誤差較大,重現性也差。

      4.可以通過套筒盡可能多地消除“死體積",用以減少樣品室的內部體積(圖3左)。但是,隨著樣品量的減少,其它因素的誤差也隨之放大。比如100ml時的誤差為±0.03%,而小于1ml時,誤差則為±3%了。

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      對于體積密度較低的樣品,樣品池看起來很滿,但固體可能只占樣品池的百分之幾!在這些情況下,必須使用與被測樣品最相似的參比體積校準儀器(圖3右)。

      5. 因為存在儀器穩定和樣品脫氣的問題,一般測定都要求至少設定測量5次以上。前面幾次測量會存在誤差,因為測量過程也是脫氣過程。儀器會在設定的允許誤差范圍內(一般是0.01)停止測定并打印報告。報告給出的誤差值,是最后三次結果的誤差,不是所有運行測量的誤差。

      三、HX-TD型真密度測試儀

      HX-TD型真密度測試儀采用一體化集裝式金屬管路,是利用氣體膨脹法檢測液體(無揮發性、無腐蝕性)、固體物質真密度的全自動分析儀器,儀器主要應用于食品安全、新能源、新材料、環保 、礦產等行業,可測試石油、煤炭、漂珠、氧化鋁、耐火材料、果汁、電池材料等物質。該儀器采用內置控制系統,儀器各項功能均可通過觸摸屏操作實現。

      HX-TD型真密度測試儀應用原理

      采用阿基米德原理,利用小分子惰性氣體(He或者N2)作為介質,通過理想氣體狀態方程:PV=nRT計算測試腔內樣品所排開的氣體體積,從而準確測量樣品的骨架體積(含閉孔),再根據密度方程:ρ=M/V 計算出真密度值.

      氣體膨脹置換法是以氣體取代液體測定樣品所排開的體積. 此法可避免浸液法中由于樣品溶解造成的測試誤差,具有不損壞樣品的優點. 因為氣體能滲入樣品中極小的孔隙和表面的不規則孔隙,因此測出的樣品體積更接近樣品的真實體積,從而可以用來計算樣品的密度,測試值也更接近樣品的真實密度.

      HX-TD型真密度測試儀技術特點

      雙控制系統,儀器自帶 windows 操作系統工控電腦,可主機操作,亦可通過串口外連電腦,通過外部電腦端軟件對儀器進行操作;兩種操作方式均為全自動運行,無需人工值守,自動生成測試結果并保存。雙控制系統能為用戶提供更便捷的操作方式,用戶可根據需要隨時切換操作方式,雙系統均有全程語音提示;

      樣品管直接作為測試腔,可有效利用測試腔體積,能明顯提高測試精度,不同體積的樣品管可以同時滿足微體積和大體積裝樣的需求,以達到提高測試精度的目的;

      樣品管自動安裝,*的自動安裝裝置,只需將樣品管放置到測試位,儀器自動將樣品管安裝至連接端口,操作更便捷,同時避免了人工安裝樣品管造成的測試誤差。

      SMC氣動閥,無發熱問題, 消除電磁閥發熱對測試真確性的影響;

      一體化集裝式管路,閥門與閥門之間無管路接頭,減少漏氣點,溫度場均勻,漏氣率低于10-10Pa*m3/s;

      自動對氣路系統進行密封性檢查,自動判斷基準腔和樣品管有無漏氣,保證了測試結果的準確性;

      通過操作界面的控制單元,可以控制儀器各硬件的動作,有助于操作人員了解儀器的工作原理,并在儀器發生故障時,及時發現故障點,方便后續的檢查維修。

      測試完成后系統自動恢復常壓,防止拆裝樣品管時引起樣品飛濺;

      HX-TD型真密度測試儀性能參數

      主要功能:真密度(各類無揮發性、無腐蝕性的固體、液體,含閉孔);

      真實體積(各類無揮發性、無腐蝕性的固體、液體,含閉孔);

      視密度(利用液體石蠟可以測試各種樣品的視密度);

      視體積(利用液體石蠟可以測試各種樣品的視體積);

      孔隙率(通過材料的真密度和視密度可計算出材料的孔隙率);

      適用標準:GB/T 6949-2010、GB/T 217-2008、GB/T 23561.2-2009、GB/T 32158-2015

      GB/T 24203-2009、GB/T 5071-1997、GB/T 2999-2002 、GBT 24586-2009、GB/T

      5526-1985、ISO 12154-2014;

      測試精度:準確性誤差為±0.02%,重復性誤差0.02%,分度值:0.0001g/cm3;

      壓力范圍:0KPa-100KPa。用戶可根據需要設置壓力值,減小樣品因壓力過大發生形變造成的測量誤差;

      壓力精度:高精度硅薄膜電容式壓力傳感器,精度達實際讀數的 0.1,優于全量程的 0.1%;

      測試速度 2-3min完成整個測試過程;

      測試范圍:待測樣品的真密度密度大小不受限制,可以測定各類無揮發性、無腐蝕性的液體和各類粉末狀、顆粒狀、塊狀、泡沫狀固體;

      :標配20cm3的不銹鋼真密度樣品管;也可根據需要定制容量5cm3-2000cm3的樣品管;

      測試氣體:40升高純He氣,純度≥99.999%;N2氣等其它氣體可選;

      核心配件:SMC閥門及硅薄膜壓力傳感器;

      數據處理:雙控制系統,可連接計算機使用,亦可單機使用,用戶可根據需要,隨意切換;

      HX-TD型真密度測試儀尺寸:

      長:380mm;寬:380mm,高:480mm;凈重:25kg


      來源:儀器信息網




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